DTA/TGA (Differential Thermal Analysis)

2013-03-09 9:50

Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik analisis termal dimana perubahan material diukur sebagai fungsi temperatur. DTA digunakan untuk mempelajari sifat thermal dan perubahan fasa akibat perubahan entalpi dari suatu material. Selain itu, kurva DTA dapat digunakan sebagai finger print material sehingga dapat digunakan untuk analisis kualitatif. Metode ini mempunyai kelebihan antara lain instrument dapat digunakan pada suhu tinggi, bentuk dan volume sampel yang fleksibel, serta dapat menentukan suhu reaksi dan suhu transisi sampel.

Prinsip analisis DTA adalah pengukuran perbedaan temperatur yang terjadi antara material sampel dan pembanding sebagai hasil dari reaksi dekomposisi. Sampel adalah material yang akan dianalisis, sedangkan material referensi adalah material dengan substansi yang diketahui dan tidak aktif secara termal. Dengan menggunakan DTA, material akan dipanaskan pada suhu tinggi dan mengalam reaksi dekomposisi. Dekomposisi material ini diamati dalam bentuk kurva DTA sebagai fungsi temperatur yang diplot terhadap waktu. Reaksi dekomposisi dipengaruhi oleh efek spesi lain, rasio ukuran dan volume, serta komposisi materi.

Suhu dari sampel dan pembanding pada awalnya sama sampai terdapat kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal. Begitu pula sebaliknya, bila suhu sampel lebih rendah daripada suhu pembanding maka perubahan yang terjadi disebut endotermal (West, 1984).

Umumnya, DTA digunakan pada range suhu 190 - 1600 ºC. Sampel yang digunakan sedikit, hanya beberapa miligram. Hal ini dilakukan untuk mengurangi masalah gradien termal akibat sampel terlalu banyak yang menyebabkan berkurangnya sensitivitas dan akurasi instrumen. Komponen utama instrumen DTA terdiri dari :

Tempat sampel, yang terletak dalam termokopel, dan terlindung dalam lapisan keramik atau logam. Di dalam termokopel terdapat tempat sampel dan referensi yang dikelilingi oleh lapisan keramik atau logam sebagai material pendistribusi suhu. Tempat sampel dapat berupa pyrex, alumunium, silika, nikel, atau platinum. Pemlihan jenis bahan tempat sampel bergantung pada suhu reaksi yang diinginkan. Sebagai contoh bahan alumunium sesuai untuk pemanasan sampel dibawah 600ºC karena alumunium mempunyai titik leleh 660ºC. Furnace dan Termokopel.

Suhu operasional instrumen dapat diatur dengan kecepatan pemanasan atau pendinginan sesuai kebutuhan. Biasanya pengaturan kecepatan berkisar antara 1- 50 ºC/ menit.

Contoh Pembacaan Termogram pada DTA :


Pembentukan MgAl2O4 dan MgO dari Al-Mg alloy/quartz (>99% silika kristalin) dapat diamati dengan teknik DTA :

Puncak endotermis yang tajam pada 576oC menunjukkan terjadinya transformasi fase dari a menjadi b-quartz. a-quartz memiliki struktur trigonal dengan ikatan yang kuat antar silika tetrahedron dalam jaringan strukturnya dan menunjukkan simetri kristalografi rendah. Pada temperatur yang lebih tinggi, tetrahedron akan terpisah dan membentuk simetri tinggi dan struktur kristal heksagonal (b-quartz). Transisi fase ini tampak mulai terjadi pada temperatur 550oC dan akan berjalan dengan sempurna hingga temperatur 590oC seperti yang tampak pada kurva di atas.

br />
TGA (Thermogravimetric Analysis)

Analisa Thermogravimetric (TGA) adalah suatu teknik analitik untuk menentukan stabilitas termal suatu material dan fraksi komponen volatile dengan menghitung perubahan berat yang dihubungkan dengan perubahan temperatur. Seperti analisis ketepatan yang tinggi pada tiga pengukuran: berat, temperatur, dan perubahan temperatur. Suatu kurva hilangnya berat dapat digunakan untuk mengetahui titik hilangnya berat.

TGA biasanya digunakan riset dan pengujian untuk menentukan karakteristik material seperti polymer, untuk menentukan penurunan temperatur, kandungan material yang diserap, komponen anorganik dan organik di dalam material, dekomposisi bahan yang mudah meledak, dan residu bahan pelarut. TGA juga sering digunakan untuk kinetika korosi pada oksidasi temperatur tinggi.

Pengukuran TGA dilakukan diudara atau pada atmosfir yang inert, seperti Helium atau Argon, dan berat yang dihasilkan sebagai fungsi dari kenaikan temperatur. Pengukuran dapat juga dilakukan pada atmosfir oksigen (1-5% O2 di dalam N2 atau He) untuk melambatkan oksidasi. Untuk menghitung perubahan berat, beberapa instrumen dapat merekam perbedaan temperatur antara sampel dan referensi (Differential Thermal Analysis, atau DTA) atau aliran panas ke dalam sampel dibandingkan dengan referensi (Differential Scanning Calorimetry, atau DSC). DSC dapat digunakan untuk menghitung energi yang dilepaskan atau diserap reaksi kimia selama proses pemanasan. Pada karbon nanotube, perubahan berat pada atmosfir udara adalah kehilangan berat untuk oksidasi karbon ke dalam gas karbon dioksida dan berat diperoleh dengan oksidasi dari residu katalis metal ke dalam padatan oksida (Thermogravimetric Analysis).

Analisis pada umumnya memiliki high-precision keseimbangan suatu tempat (platina) yang terisi dengan sampel. Tempat sampel diletakkan pada pemanas elektrik dengan thermocouple untuk mengukur temperatur. Atmosfir murni dengan gas inert digunakan untuk mencegah oksidasi atau reaksi lain yang tidak diinginkan. Komputer digunakan untuk mengontrol instrumen. Analisis dilakukan dengan meningkatkan temperatur secara berangsur-angsur dan membuat plot antara berat dengan temperatur. Temperatur pada banyak metoda telah di uji mencapai 1000°C atau lebih besar.